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北京科技大學(xué)Hailong Zhang課題組--冷凍操作精確控制石墨烯氣凝膠的微觀結(jié)構(gòu)和性能
      現(xiàn)階段,迫切需要對(duì)成型技術(shù)有深入的了解,以便精確地調(diào)整石墨烯氣凝膠(GA)的孔結(jié)構(gòu)來(lái)適應(yīng)各種應(yīng)用背景。在本文中,通過(guò)使用從-10℃到-196°C冷凍的冰晶模板進(jìn)行冷凍鑄造,以此調(diào)節(jié)GA的微觀結(jié)構(gòu)和性能。采用相場(chǎng)模擬方法研究了石墨烯-水系統(tǒng)在冷凍過(guò)程中的微觀結(jié)構(gòu)演變。實(shí)驗(yàn)和仿真結(jié)果均表明,過(guò)冷度是冰晶成核和生長(zhǎng)的基礎(chǔ),并主導(dǎo)了GA的衍生形態(tài)。通過(guò)將冷凍溫度從-10°C降低到-196°C,GA的孔徑大小從240 μm調(diào)控到6 μm,但恒定密度始終保持在8.3 mg cm-3。快速冷凍澆鑄使GA具有精細(xì)的孔結(jié)構(gòu),因此展現(xiàn)出更好的熱,電和壓縮性能,而緩慢凍結(jié)的GA由于形成了連續(xù)且呈管狀的石墨烯薄片而具有更好的吸收性能。在-196°C下冷凍的GA表現(xiàn)出最高的楊氏模量327 kPa,其密度與文獻(xiàn)報(bào)道的密度相似。這些發(fā)現(xiàn)表明,具有可控孔形態(tài)GA的各種潛在應(yīng)用,并且有助于低溫誘導(dǎo)的相分離方法。
  
Fig. 1 GO懸浮液的(a) TEM圖和(b) HRTEM圖;(c)大塊GO的強(qiáng)度分布圖;(d) GO和GA的XRD圖;(e) GA的c1s XPS譜;(f) GO和GA的拉曼光譜;(g)還原前和 (h) 還原后GO與水的接觸角。
 
 
Fig. 2 在不同溫度下凍結(jié)的GA多孔網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的SEM頂視圖:(a) -10°C,(b) -20°C,(c)-40°C,(d) -70°C,(e) -100°C,和(f) -196°C。
 
 
Fig. 3 (a)冰晶結(jié)晶過(guò)程中GH的溫度變化;(b) GH中冰晶生長(zhǎng)的示意圖;(c)不同冷凍條件下GA結(jié)晶的示意圖。
 
 
Fig. 4 (a)成核和生長(zhǎng)速率隨過(guò)冷度的變化;(b)溫度拐點(diǎn)、(c)結(jié)晶周期、(d)平均孔徑隨凍結(jié)溫度的變化。
 
 
Fig. 5 不同溫度下的等溫凝固模擬結(jié)果:(a) -10°C;(b) -20°C;(c) -40 °C;(d) -70°C;(e) -100°C和 (f)-196°C。
 
 
Fig. 6 (a) GA最大應(yīng)變85%以下的壓縮應(yīng)力-應(yīng)變曲線;(b)在−196°C凍結(jié)的GA的楊氏模量與當(dāng)前研究的比較;(c-d) GA最大應(yīng)變50%以下的壓應(yīng)力-應(yīng)變曲線(曲線1、10)。(e)和(f) GA壓縮后在-10°C和-20°C凍結(jié)的SEM圖。
 
 
Fig. 7 (a) GA對(duì)各種化學(xué)溶劑和油的吸附能力;(b)去除用蘇丹紅III染色的乙醇照片。
 
 
Fig. 8 在不同溫度下凍結(jié)的GA多孔網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的SEM側(cè)視圖:(a) -10°C,(b) -20°C,(C) -40°C,(d) -70°C,(e) -100°C,(f) -196°C。
 
 
Fig. 9 GA的導(dǎo)熱系數(shù)和導(dǎo)電性與凍結(jié)溫度的關(guān)系。
 
     相關(guān)研究成果于2020年由北京科技大學(xué)Hailong Zhang課題組,發(fā)表在Nanoscale (DOI: 10.1039/c9nr07861d )上。原文:Precise control of versatile microstructure and properties of graphene aerogel via freezing manipulation 
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