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光州科學(xué)技術(shù)研究所Dong-Seon Lee--石墨烯的穩(wěn)定性及AlN表面凹坑對(duì)GaN遠(yuǎn)程異質(zhì)外延剝離的影響
       遠(yuǎn)程外延是一種很有前途的技術(shù),最近引起了相當(dāng)大的關(guān)注,它能夠生長(zhǎng)出通過二維材料夾層復(fù)制襯底晶體特性的薄膜。生長(zhǎng)的薄膜可以剝離以形成獨(dú)立的膜,盡管如果襯底材料在苛刻的外延條件下容易損壞,應(yīng)用這種技術(shù)通常是具有挑戰(zhàn)性的。例如,由于這種損傷,石墨烯/GaN模板上的GaN薄膜的遠(yuǎn)程外延尚未通過標(biāo)準(zhǔn)的金屬-有機(jī)化學(xué)氣相沉積(MOCVD)方法實(shí)現(xiàn)。在此,本文報(bào)道了通過MOCVD在石墨烯/AlN模板上進(jìn)行GaN遠(yuǎn)程異質(zhì)外延,并研究了AlN中的表面凹坑對(duì)GaN薄膜生長(zhǎng)和剝離的影響。我們首先展示了石墨烯在生長(zhǎng)GaN之前的熱穩(wěn)定性,在此基礎(chǔ)上開發(fā)了GaN在石墨烯/AlN上的兩步生長(zhǎng)。GaN樣品在750℃的第一步生長(zhǎng)后成功剝離,而在1050℃的第二步生長(zhǎng)后剝離失敗。深入分析證實(shí),AlN模板中的凹坑導(dǎo)致該區(qū)域附近石墨烯的降解,從而導(dǎo)致生長(zhǎng)模式的改變和剝離失敗。這些結(jié)果舉例說明了生長(zhǎng)模板的化學(xué)和地形特性對(duì)于成功的遠(yuǎn)程外延的重要性。這是III族氮化物基遠(yuǎn)程外延的關(guān)鍵因素之一,這些結(jié)果有望對(duì)僅使用MOCVD實(shí)現(xiàn)完全遠(yuǎn)程外延有很大幫助。
 
 圖1.GaN遠(yuǎn)程異質(zhì)外延和剝離。(a) AlN模板上GaN遠(yuǎn)程異質(zhì)外延的示意圖,包括剝離和石墨烯熱退火測(cè)試。(b) 與溫度相關(guān)的GaN生長(zhǎng)過程圖。
 
圖2:石墨烯熱退火試驗(yàn)。(a) 根據(jù)熱退火溫度差的拉曼光譜的比較。(b,c)I2D/IG比率分別在1050°c(樣品c)和1130°c(樣本D)下的拉曼映射。(d) 用于檢查石墨烯表面狀況的AFM圖像。紅色箭頭為石墨烯褶皺,藍(lán)色箭頭為AlN表面凹坑,黃色箭頭為PMMA殘留物,綠色箭頭為石墨石墨烯痕跡。所有比例尺均為5μm。
 
圖3.石墨烯/AlN上生長(zhǎng)的GaN的檢查。第一次生長(zhǎng)GaN(a,e)、第二次生長(zhǎng)5分鐘(b,f)、第三次生長(zhǎng)10分鐘(c,g)和第二次增長(zhǎng)60分鐘(d,h)后的頂視圖SEM圖像和XRD 2-θ掃描。紅色虛線圓圈是隨機(jī)取向的GaN晶粒,黃色箭頭是平面內(nèi)排列。所有比例尺均為4μm。
 
圖4.在第二個(gè)GaN生長(zhǎng)步驟之后的XRD數(shù)據(jù)以確認(rèn)結(jié)晶度。(a) GaN(002)在石墨烯/AlN和裸AlN上的搖擺曲線。(b) GaN(104)在石墨烯/AlN和裸AlN上的搖擺曲線。(c) φ-石墨烯/AlN模板上GaN的掃描,顯示平面內(nèi)排列。(d,e)GaN(002)和(102)的極性圖。
 
圖5.第一次和第二次生長(zhǎng)GaN后的剝離測(cè)試。(a,b)樣品1和2剝離后的照片。樣品1在第一次GaN生長(zhǎng)之后。樣品2在第二次GaN生長(zhǎng)之后。紅色虛線方塊是樣品1的剝落區(qū)域。比例尺為5mm。(c,d)剝離后樣品1表面的顯微鏡圖像和拉曼光譜。(c)中的比例尺為20μm。(e,f)剝離后TRT上的顯微鏡圖像和拉曼光譜。(e)中的比例尺為20μm。
 
圖6.用于確認(rèn)石墨烯的HR-TEM圖像和EDS分析。(a) 第二次GaN生長(zhǎng)后樣品的橫截面TEM圖像。比例尺為1μm。(b) 坑附近的放大圖像((a)的紅色虛線框)。比例尺為100納米。(c) 沿著凹坑側(cè)面的放大圖像((b)的綠色虛線框)。比例尺為5 nm。(d) 距離凹坑幾微米遠(yuǎn)的ABF圖像((a)的藍(lán)色虛線框)。比例尺為25納米。(e) 沿(d)中箭頭方向的路徑的EDS原子百分比。(f) 從(d)的黃色虛線框放大的ABF-STEM圖像。比例尺為2 nm。
 
圖7.石墨烯/AlN模板上的初始GaN生長(zhǎng)圖案。(a) 生長(zhǎng)在石墨烯上的GaN島的俯視SEM圖像(在持續(xù)5分鐘的第一個(gè)GaN生長(zhǎng)步驟之后)。比例尺為1μm。(b) 石墨烯/AlN坑上GaN生長(zhǎng)模式示意圖。紫色結(jié)構(gòu)是受AlN凹坑影響的GaN核。紅色箭頭是預(yù)期的GaN生長(zhǎng)方向。(c) 初始生長(zhǎng)和結(jié)晶后AlN坑附近生長(zhǎng)圖案的截面SEM圖像。比例尺,500納米。
 
圖8.AlN模板的圖像。(a) 2英寸的照片。石墨烯轉(zhuǎn)移前的AlN模板。比例尺,1.5厘米。GIST允許在背景上使用GIST標(biāo)志。(b) 同一模板中心區(qū)域的顯微鏡圖像。比例尺,40μm。(c)相同模板的更高量級(jí)SEM圖像。比例尺相同,5納米。紅色填充的虛線區(qū)域是石墨烯預(yù)計(jì)在第二GaN生長(zhǎng)步驟期間被損壞的地方。受損區(qū)域可能比虛線區(qū)域還要大。
 
       相關(guān)研究成果由光州科學(xué)技術(shù)研究所Dong-Seon Lee等人2023年發(fā)表在ACS Nano (https://doi.org/10.1021/acsnano.3c02565)上。原文:Stability of Graphene and Influence of AlN Surface Pits on GaN Remote Heteroepitaxy for Exfoliation。

轉(zhuǎn)自《石墨烯研究》公眾號(hào)
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