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東麗工業Fumihiko Tanaka、東京大學化學系Koji Harano和Eiichi Nakamura 等--聚丙烯腈熱解制備碳纖維過程中波狀類石墨烯網絡的形成
       通過聚丙烯腈(PAN-CF)熱解獲得的碳纖維(CF)在適用于各種應用(如飛機制造和動力渦輪機葉片)的性能方面超過了金屬。通過在1200–1400°C下熱解獲得的PAN-CF顯示出7 GPa的顯著高拉伸強度,遠高于由純石墨烯網絡堆組成的瀝青基CF(pb CF)。然而,關于PAN-CF的原子結構及其在熱解過程中如何形成的信息很少。我們在碳納米管中熱解了丙烯腈9-聚體,使用原子分辨率電子顯微鏡和拉曼光譜監測了反應過程,發現在900至1800°C的緩慢石墨化過程中,這種低聚物在1200–1400°C下形成了熱反應性波狀類石墨烯網絡(WGN)。Ptychography顯微鏡分析表明,這種材料由5-、6-和更大的元環組成;因此,它不是平的而是波浪形的。實驗數據表明,在PAN-CF制造過程中,許多WGN層分層堆積,形成化學和物理交叉的非晶相,可抵抗斷裂并提高拉伸強度─高熵材料的預期特性。另一方面,使用幾乎純碳的起始材料的pb-CF形成結晶石墨烯網絡并且是脆性的。

 
圖1. 通過聚丙烯腈(PAN)的熱解形成碳纖維(CF)。(a) 通過氮和氫的分離對PAN進行熱轉化獲得的CF及其應用。(b) 來自參考文獻(8)的各種PAN CF的拉伸強度/拉伸模量相關性。抗拉強度最高(7.2 GPa)的CF是在1200°C左右處理的PAN-CF,其他數據是在其他溫度處理的PAN CF和瀝青基CF。(c) 800至1800°c之間PAN-CF制造的類石墨烯中間體的原子模型。(d) 隨著加工溫度的升高,PAN-CF的順序形成說明:左側,部分碳化的小非晶片;中間的、化學上和物理上相互交叉的WGN;以及右邊的結晶石墨和晶間空隙。。(e) 本研究中使用的前體化合物的化學結構。

 
圖2:裂解生成cAN9的原子分辨率成像AN9@CNT.(a)通過在700和1100°C之間原位加熱獲得的AN9分子和通過在1200、1400和1800°C下離地加熱獲得的另一個AN9分子的序列STEM圖像。比例尺:1 nm。(b) 在C60二聚形成短C120 CNT的過程中,在3.125ms內捕獲的兩個中間體的圖像。
  
圖3. AN9的合成。
 
圖4. 將AN9封裝到CNT中的示意圖。
 
圖5. BF-STEM圖像AN9@CNT.(a)CNT中的單個AN9分子。(b) 與具有分子長度注釋的面板(a)相同的圖像。(c) 碳納米管中AN9分子的分子模型。比例尺:1 nm。
 
圖6. HAADF-STEM圖像AN9@CNT在900°C下處理,通過ptychography重建。(a) STEM圖像AN9@CNT.(b)通過FFT濾波從面板(a)中提取的CNT部分的圖像。(c) 過濾圖像,其中從面板(a)減去面板(b)中CNT的圖像對比度。(d) 面板(c)的放大圖像,突出顯示5元和7元環。比例尺:0.5納米。
 
圖7.連續TEM圖像AN9@CNT在700°C下熱解,顯示出cAN9分子在CNT中的高遷移率。時間戳表示開始視頻錄制之后的時間。比例尺:2 nm。
 
圖8.通過非原位熱處理獲得的cAN9的TEM和STEM圖像AN9@CNTs.(a–d)的TEM圖像cAN9@CNTs在(a)1100℃、(b)1200℃、(C)1400℃和(d)1600℃下處理。(e) STEM圖像cAN9@CNTs在1800°C下處理。(f) STEM圖像cAN9@CNT在1800°C下處理,通過ptychography重建。(g) 通過FFT濾波從面板(f)中提取的CNT部分的圖像。(h) 過濾圖像,其中從面板(f)減去面板(g)中CNT的圖像對比度。比例尺:a–e為2 nm,(f)為0.5 nm。另請參見圖S5,了解每個溫度下的額外TEM/STEM圖像。
 
圖9.在不同溫度下在CNT中形成的cAN9的TEM圖像的統計分析。(a) 沿著CNT的軸線測量的cAN9的長度。(b) cAN9的寬度。圓圈表示數據點,平均值顯示為矩形。
 
圖10. 的TEM圖像cBaP@CNT:(a)1200℃,(b)1400℃,(C)1600℃和(d)1800℃。(e) 沿著CNT的軸測量的cAN9和cBaP的長度的比較。
 
圖11. 的拉曼光譜AN9@CNT和BaP@CNT在1000至1800°C下處理。(a) RBM和RBLM區域。(b) G和D波段區域。(c) G帶區域。(d) G波段強度的比較AN9@CNT(黃色)和BaP@CNT(藍色)在不同溫度下通過G+帶歸一化。
  
圖12.碳納米管中含氮前體在1400°C下熱解時的拉曼光譜。(a) 用AN9、蒽吡啶、吖啶和BaP包封的CNT的G帶和D帶光譜。(b) 前驅體的氮含量與G/G+-帶比率之間的相關性。
  
      相關研究成果由東麗工業Fumihiko Tanaka、東京大學化學系Koji Harano和Eiichi Nakamura 2023年發表在Journal of the American Chemical Society (https://doi.org/10.1021/jacs.3c02504)上。原文:Wavy Graphene-Like Network Forming during Pyrolysis of Polyacrylonitrile into Carbon Fiber。

轉自《石墨烯研究》公眾號
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