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信州大學(xué)Katsumi Kaneko課題組--氧化石墨烯成熟過(guò)程中的瞬時(shí)化學(xué)和結(jié)構(gòu)變化
       氧化石墨烯(GO)——石墨烯的氧化形式——由于其令人著迷的物理化學(xué)性質(zhì),在能源、電子設(shè)備、水分離、材料工程和醫(yī)療技術(shù)等各個(gè)領(lǐng)域得到了積極的研究。 GO的一大缺點(diǎn)是不穩(wěn)定,這導(dǎo)致了產(chǎn)品管理的困難。對(duì)GO不斷變化的性質(zhì)的物理化學(xué)理解可以消除其不斷增長(zhǎng)的應(yīng)用的障礙。在這里,作者證明了成熟時(shí)內(nèi)在、亞穩(wěn)態(tài)和瞬態(tài) GO 狀態(tài)的存在。三種 GO 態(tài)通過(guò)紫外-可見吸收光譜的 π-π* 躍遷峰進(jìn)行識(shí)別,并表現(xiàn)出固有的磁和電特性。通過(guò) X 射線光電子能譜檢測(cè)到的氧官能團(tuán)的組成變化以及 X 射線衍射分析和透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)信息支持了 GO 三種狀態(tài)的存在。盡管在 230.5 ± 0.5 nm 處具有 π-π* 躍遷的本征 GO 在 298 K 下只能穩(wěn)定 5 天,但可以通過(guò)將 GO 分散體儲(chǔ)存在低于 255 K 的溫度或添加過(guò)二硫酸銨來(lái)穩(wěn)定本征態(tài)。

 
Fig 1. GO 膠體光學(xué)性質(zhì)的變化。 a GO 膠體在不同溫度和不同持續(xù)時(shí)間下成熟的照片。 b、c GO 膠體在 298 K (b) 和 348 K (c) 下熟化不同時(shí)間的紫外-可見吸收光譜。熟化時(shí)間:黑色,0h;棕色,1小時(shí);紫色,3小時(shí);藍(lán)色,7 小時(shí);淡藍(lán)色,12小時(shí);黃綠色,1天;綠色,2 天;橙色,5 天,紅色,7 天。

 
Fig 2. 峰位置隨成熟時(shí)間的變化。 aπ-π* 躍遷。b n-π* 躍遷。橫軸是對(duì)數(shù)刻度。成熟溫度:黑色實(shí)線和圓圈,298 K;綠色實(shí)線和方塊,308 K;藍(lán)色實(shí)線和鉆石,333 K;紅色實(shí)線和三角形,348 K。空心圓圈表示 GO 膠體在成熟前的峰值位置。誤差線代表至少三個(gè)測(cè)量的峰位置確定的再現(xiàn)性。
 

Fig 3. 在不同溫度下熟化不同持續(xù)時(shí)間的 GO 膠體的 π-π* 轉(zhuǎn)變峰值位置的時(shí)間過(guò)程縮短。橫軸是減少時(shí)間(tred)的對(duì)數(shù)。縮短的時(shí)間過(guò)程由歸因于內(nèi)在 GO (iGO)、亞穩(wěn)態(tài) GO (mGO) 和瞬態(tài) GO (tGO) 的三個(gè)區(qū)域組成。棕色和灰色區(qū)域代表過(guò)渡區(qū)域。 GO 膠體的照片顯示在圖表頂部;箭頭表示相應(yīng)減少的時(shí)間。右側(cè)顯示了商業(yè)GO的照片,其ππ*躍遷的峰值位置由箭頭和虛線表示。成熟溫度:黑圈,298 K;綠色方塊,308 K;藍(lán)色鉆石,333 K;紅色三角形,348 K。空心圓圈表示未成熟 GO 膠體的峰值位置。誤差線代表至少三個(gè)測(cè)量的峰位置確定的再現(xiàn)性。

 
Fig 4. 成熟時(shí)結(jié)構(gòu)和 OFG 的變化。 a、b iGO、mGO 和 tGO 條帶強(qiáng)度隨成熟時(shí)間的變化。水平軸表示為減少時(shí)間(tred)的對(duì)數(shù)。 aπ-π* 躍遷,  b n-π* 躍遷。成熟溫度:黑色實(shí)線和圓圈,298 K;綠色實(shí)線和方塊,308 K;藍(lán)色實(shí)線和鉆石,333 K;紅色實(shí)線和三角形,348 K。未成熟 GO 膠體的帶強(qiáng)度以空心圓圈顯示。 a、b中的誤差線代表至少三個(gè)測(cè)量的帶強(qiáng)度測(cè)定的再現(xiàn)性。 c 通過(guò) XPS 測(cè)定的總氧含量。黑圈,GO;棕色方塊,rGO。實(shí)線和虛線分別代表成熟和還原時(shí)的變化。 d 根據(jù)解卷積的 C1s 光譜確定的含氧官能團(tuán)的組成變化。不與氧原子鍵合的碳原子部分被排除在外。含氧官能團(tuán):紅線和三角形、環(huán)氧基團(tuán)(C-O-C);藍(lán)色線條和正方形,羥基 (C–OH);綠線和圓圈,羰基(C=O);紫色線和菱形,羧基(COOH)。實(shí)線和虛線分別代表成熟和還原時(shí)的變化。c、d中的水平軸表示為在348K成熟的GO成熟時(shí)間的對(duì)數(shù)。c、d中的誤差線代表不同位置的三個(gè)測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)偏差。棕色和灰色區(qū)域代表過(guò)渡區(qū)域。

 
Fig 5. 348 K 下成熟的凍干 GO 和 rGO 的磁和電特性。凍干GO在348 K下成熟的a、c M-H曲線,rGO分別在298 K和1.8 K下成熟。樣品:黑色實(shí)線,0 h;綠色虛線,1小時(shí);藍(lán)色虛線12小時(shí);淡藍(lán)色點(diǎn)劃線,1 天;紅色實(shí)線,2 天;橙色虛線,7天;棕色虛線,rGO;灰色點(diǎn)劃線,Sigma-GO。b 70,000 Oe 時(shí)磁化強(qiáng)度的變化。 d 在 348 K 成熟的 GO 的磁化率從+500 Oe 變化到-500 Oe。測(cè)量溫度:黑圈,298 K;藍(lán)色空心圓圈,1.8 K。rGO 在 298 K 和 1.8 K 時(shí)的磁化強(qiáng)度和磁化率分別指定為棕色正方形和棕色空心正方形。 e 粒狀 GO 樣品的電阻率與壓縮壓力 (Pc) 倒數(shù)的關(guān)系。通過(guò)雙電極法在 10-240 MPa 的壓縮壓力下測(cè)量電阻率。黑眼圈,iGO;藍(lán)色圓圈,mGO;橙色圓圈,tGO;紅色圓圈,rGO;綠色方塊,Sigma-GO;紫色方塊,NSGO。 f 在 348 K(黑色圓圈)和 rGO(棕色方塊)下成熟的凍干 GO 的外推電阻率變化。此處,iGO 樣品是未成熟的 GO,mGO 和 tGO 樣品分別是在 348 K 下成熟 12 小時(shí)和 7 天的 GO。 e、f 中 iGO 和 rGO 的誤差線代表重復(fù)測(cè)量的再現(xiàn)性。 b、d、f 中的棕色和灰色區(qū)域代表過(guò)渡區(qū)域。

 
Fig 6. GO 成熟時(shí)的結(jié)構(gòu)變化。 a 在 348 K 熟化的 GO 的堆疊層數(shù)(紅色圓圈)和層間距離(黑色空心圓圈)。0 h 的誤差線代表三個(gè)測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)偏差。其他誤差線小于符號(hào)。棕色和灰色區(qū)域代表過(guò)渡區(qū)域。 b 冷凍干燥的未熟化GO粉末的TEM圖像。c-e 凍干 GO 粉末在 2073 K 的 Ar 中退火的 TEM 圖像。 f-h 包含退火 GO 粉末邊緣的放大 TEM 圖像。補(bǔ)充圖 8a-c 中觀察到的區(qū)域以綠色標(biāo)記區(qū)域顯示。圖像被分成與邊緣平行的4部分,每個(gè)部分從1向邊緣編號(hào)。邊界由綠線表示。 i–k 每個(gè)位置的 sp2 /sp3 比率,以 f–h 表示。 sp2 /sp3 比率是從補(bǔ)充圖 8 中所示的 EELS 光譜中 sp2 (π* ) 和 sp3 (σ* ) 的峰面積獲得的。c、f、i 未成熟的 GO。 d、g、j GO 在 348 K下成熟2 天。 e、h、k GO 在 348 K下成熟7 天。
 
     相關(guān)研究工作由信州大學(xué)Katsumi Kaneko課題組于2024年在線發(fā)表在《Nature communications》期刊上,Transient chemical and structural changes in graphene oxide during ripening,原文鏈接:https://doi.org/10.1038/s41467-024-46083-4

轉(zhuǎn)自《石墨烯研究》公眾號(hào)


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