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范德比爾特大學Piran R. Kidambi課題組--采用原子薄層化學氣相沉積石墨烯克服質子交換燃料電池膜電導與交叉平衡
滲透-選擇性權衡是聚合物膜固有的。在燃料電池中,較薄的質子交換膜(PEM)可以實現更高的質子電導和更高的功率密度,同時具有更低的面積比電阻(ASR)、更小的歐姆損耗和更低的離聚物成本。然而,隨著厚度的減小,有害物種交叉的性能和長期效率增加。在這里,我們表明,將通過可伸縮化學氣相沉積(CVD)和可調缺陷密度合成的原子薄單層石墨烯并入PEM(Nafion,∼5–25μm厚)可允許減少H2交叉(∼34–78%的Nafion具有類似厚度),同時保持足夠的應用面積質子電導(>4 S cm–2)。與以往使用>50μm對稱Nafion三明治結構的工作相比,本研究闡明了石墨烯缺陷密度和Nafion質子傳輸阻力對Nafion |石墨烯復合膜性能的影響,并發現了高質量的低缺陷密度CVD石墨烯(G)負載于Nafion 211(∼25μm);i、 例如,N211 | G具有較高的面積質子電導(∼6.1 S cm–2)和最低的H2交叉(∼0.7 mA cm–2)。全功能厘米級N211 | G燃料電池膜在室溫和標準操作條件下(80°C,∼150–250 kPa-abs)表現出與最先進的Nafion N211相當的性能,H2/空氣(功率密度∼0.57–0.63 W cm–2)和H2/O2進料(功率密度∼1.4–1.62 W cm–2)顯著減少H2交叉(∼53–57%)。
 
 

圖1. 石墨烯與Nafion 211和PTFE增強Nafion薄膜的界面連接。(A) 石墨烯轉移過程示意圖。將薄的Nafion層(∼700 nm厚)旋涂到銅箔上的CVD石墨烯上,蝕刻Cu,并將Nafion–石墨烯堆棧舀到所需的Nafion載體上(N211,∼25μm厚;N10,∼10μm厚;N5,∼5μm厚)。(B) 轉移到Nafion 211的厘米級石墨烯的光學圖像(黑線是指示石墨烯邊緣的眼睛引導線)。(C) 銅箔上石墨烯上自旋包覆Nafion層的SEM橫截面圖像(白色虛線只是一個視覺指南)。(D) 旋轉包覆Nafion薄膜上石墨烯的SEM圖像顯示了CVD石墨烯的褶皺和較小的雙層斑塊特征。石墨烯無破裂或大/宏觀損傷表明轉移質量高。(E) 在300 nm SiO2/Si晶片(橙色)上轉移的石墨烯的拉曼光譜顯示特征2D(∼2700 cm–1)和G(∼1600 cm–1)峰,并且沒有D(∼1350 cm–1)峰,表明合成的CVD石墨烯質量高。在拉曼光譜中觀察到的石墨烯在自旋包覆Nafion(紫色)上的G和2D峰與沒有峰的對照自旋包覆Nafion(藍色)相比表明轉移成功。自旋包覆Nafion上石墨烯的G峰和2D峰向更高波數的移動可能源于石墨烯晶格的摻雜和/或應變。
 
 

圖2. 在定制的電池中,室溫下通過與不同厚度Nafion(N5,5μm;N10,10μm;N211,25μm)連接的CVD石墨烯進行傳輸。(A) 質子傳輸的特點是向膜的任一側提供濕化H2(見插圖;有效面積∼0.32 cm2),并測量N5(N5 | G)、N10(N10 | G)和N211(N211 | G)上石墨烯(G)和N10(N10 | G | N10)上快速石墨烯(FG)的施加電勢下的電流。(B) Nafion |石墨烯復合膜(填充棒)和相應對照(未填充棒,A中未顯示I−V曲線)的面積電導從面板A(I–V曲線斜率的倒數)中提取。誤差條表示一個標準偏差。(C) 石墨烯膜的H2交叉曲線和在一側濕化H2和另一側濕化N2下測量的相應對照。(67)(D)從400 mV時面板C交叉曲線中提取的H2交叉電流密度(根據DOE標準)。頂部帶有數字的向下箭頭表示添加石墨烯后H2交叉水平與相應對照組相比減少的百分比。(E) 石墨烯(G)疇在收斂前的SEM圖像顯示,通過控制生長參數獲得了方形石墨烯疇。(4) (F)電化學腐蝕試驗后銅箔上連續CVD石墨烯薄膜的SEM圖像,腐蝕坑在石墨烯缺陷下方的Cu中形成。這些蝕刻坑以明亮的白色斑點(用黃色箭頭表示)可見,蝕刻坑的百分比面積用黃色文字表示(∼2.9%)。(G) 掃描電子顯微鏡(SEM)圖像顯示,石墨烯疇的樹枝狀邊緣通過快速生長(FG)獲得,隨著CH4含量的增加,晶格上固有缺陷的數量增加。(4) (H)電化學蝕刻試驗后FG的SEM圖像顯示蝕刻坑面積百分比較高(∼10.9%),與N10 | FG比N10 | G具有更高的質子電導和更高的H2交叉。所有實驗均使用H2和/或N2向任一側等流的環境壓力和溫度。
 
 
 
圖3. 石墨烯與不同厚度Nafion界面的電阻模型。(A) 在Nafion上有一層石墨烯的膜的結構,在Nafion載體上的石墨烯層中顯示出較大的撕裂和較小的缺陷。(B)單層和(C)雙層Nafion界面石墨烯的電阻網絡模型。單個撕裂的電阻(RTAS是接近撕裂的電阻,RTP是穿過撕裂的電阻,RTSN是從撕裂中擴散的電阻,RTCN是在Nafion內傳輸的電阻)和單個缺陷的電阻(RDAS是接近缺陷的電阻,RDP是穿過缺陷的電阻,RDAN是從缺陷中擴散的電阻,RDCN是在Nafion內傳輸的電阻)顯示出來,盡管其中許多電阻是并行發生的。(D) 對不同Nafion層厚度的鋪展/收縮阻力效應的說明,表明與撕裂間距相比,薄膜的有效電導面積更小。(E) 模型(帶)的面積電導和(F)電導比與實驗測量值(符號,填充石墨烯,空白對照,在面板E中)。陰影帶顯示撕裂的部分區域范圍為3.5%至14%。N211 | G膜的電導測量值對應于高于N10 | G和N10 | G | N10膜的計算撕裂分數。非增強(N211)和增強(N10)Nafion載體之間相互作用的差異會影響撕裂的形成并影響質子電導。
 
 

圖4. N211和N211 | G膜作為質子交換膜在定制電池中的室溫性能。(A) 電池幾何結構示意圖(有效面積~0.32 cm2)和帶有Pt/C布電極的MEA的光學圖像(負載0.2 mg Pt/cm2)。電池在室溫和大氣壓下運行,40 sccm濕化H2供應至陽極,120 sccm濕化空氣供應至陰極。(B) N211控制膜在磨合過程前后的極化曲線和(C)功率密度曲線表明性能有所改善。(D) 當石墨烯的取向接近陽極(H2,綠色曲線)或陰極(空氣,藍色曲線)時,N211 | G膜的極化曲線。有關石墨烯膜相對于輸入氣體的方向,請參見插圖示意圖。當膜取向改變時,只觀察到邊緣差異。(E) 兩個單獨的N211控制膜(空的紅色和綠色圓圈)和N211 | G膜(填充的綠色圓圈)的極化曲線和(F)功率密度曲線。同樣,這些膜的H2交叉測量見圖2C。
 
 

圖5. N211 | G膜在80°C和不同壓力(150和250 kPa abs)下在H2/空氣和H2/O2燃料電池中運行的性能。(A) N211 | G樣品在涂上催化劑墨水之前的圖像,石墨烯角用紅線表示。N211和N211 | G膜的有效面積(由Kapton窗口定義)為∼1 cm2。在80°C和100%相對濕度下(B)150 kPa abs和(C)250 kPa-abs與H2/空氣(菱形)和H2/O2(方形)的極化曲線。在大多數條件下,N211和N211 | G膜的性能相似,N211 | G膜在較高的O2壓力下表現出一定的偏差。(D) N211(紫色,空符號)和N211 | G(紅色,填充符號)膜的功率密度曲線,在150 kPa-abs(填充符號,虛線)和250 kPa-abs(空符號,實線)下具有H2/空氣(菱形)和H2/O2(方形)幾何結構。(E) N211控制膜在150 kPa-abs(紫色虛線)和250 kPa-abs(紫色實線)下的交叉曲線,以及N211 | G膜在150 kPa-abs(紅色虛線)和250 kPa-abs(紅色實線)下的交叉曲線。(F) 從面板E中提取0.4 V下的H2渡越電流密度,證明在150和250 kPa-abs下,添加石墨烯層后H2渡越電流密度分別減少∼57%和53%。
 
        相關研究成果由范德比爾特大學Piran R. Kidambi課題組2025年發表在Nano Letters (鏈接:https://doi.org/10.1021/acs.nanolett.4c05725)上。原文:Overcoming the Conductance versus Crossover Trade-off in State-of-the-Art Proton Exchange Fuel-Cell Membranes by Incorporating Atomically Thin Chemical Vapor Deposition Graphene

轉自《石墨烯研究》公眾號


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