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金屬研究所Songfeng Pei和Wencai Ren課題組--高收率低成本可持續電化學合成均勻單層氧化石墨烯的水控制
      隨著石墨烯工業的快速發展,低成本可持續合成單層氧化石墨烯(GO)在海水淡化、熱管理、儲能和功能復合材料等領域的應用越來越重要。與傳統的化學氧化方法相比,水電解氧化石墨層間化合物(GIC)在環境友好、安全、高效等方面具有顯著優勢,但氧化不均勻,單分子膜含量約為50%,產率約為50%。在這里,本研究證明了水誘導的GIC脫嵌是水電解氧化法不均勻氧化的原因。通過現場實驗,揭示了水擴散對GIC電化學氧化脫嵌的控制規律。基于這些原理,開發了一種液膜電解法,以精確控制水的擴散,實現氧化和脫嵌之間的動態平衡,從而實現工業可持續合成均勻單層GO,產率高(~180 wt.%),成本低(~1/7 Hummers方法)。此外,該方法還可以精確控制GO的結構和用純水合成GO。本工作為水在石墨電化學反應中的作用提供了新的見解,為GO的工業應用鋪平了道路。
 
 
圖1. 新合成的SA-GIC-I(a,藍色區域)、通過空氣中吸水去除的SA-GIC(b,淺灰色區域,在20°C下70%濕度的空氣中放置50 min)和通過水中吸水去除的SA-GIC(C,深灰色區域,浸入水中5 s)的照片。d(a?c)中所示樣品的相應X射線衍射(XRD)圖。比較了SA-GIC-I在不同濕度(e)的空氣和不同SA濃度(f)的SA水溶液中的脫層時間。Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ級SA-GIC乳液電解氧化制備GO片的性質:(g)擬合的X射線光電子能譜(XPS)譜,其中虛線顯示對應于不同C結合模式的去卷積峰;(h) 拉曼光譜;(i) 紫外-可見(UV-Vis)光譜。比例尺:(a),1 cm;(b),1 cm;(c),1 cm。
 
 
 
圖2. 現場實驗裝置示意圖。b設置I:乳化電解,時間序列照片顯示SA-GIC-I逐漸OWE。c設置II:局部接觸電解與少量SA水電解質,時間序列照片顯示SA-GIC-I逐漸DIWA。d設置III:局部接觸電解與適量SA水電解質,時間序列照片顯示快速且均勻的EC氧化。e設置四:電解浸泡在過量的SA電解質水溶液中,時間序列照片顯示DIWA的速率比OWE的速率快,導致氧化不均勻。f拉曼光譜取自(b?e)中的標記區域。水擴散速率與氧化電壓(g)和SA濃度(h)的關系。比例尺:(b),200μm;(c) 和,100μm;(d) 和,100μm;(e) 和,100μm。
 
 
圖3. (a) 基于溶解度和密度差異的SA、CCl4、SA/水和石蠟油(PA)分層現象(保留1個月)。(b) 基于溶劑分層的SA-GIC-I的LME氧化。(c) LME法合成GO水溶液。比較了傅里葉變換紅外(FTIR)光譜(d)、XPS C1s精細光譜(其中虛線顯示了對應于不同C結合模式(e)的去卷積峰)和LME(EGO)和Hummers方法(HGO)合成GO的拉曼光譜(f)。掃描電子顯微鏡(SEM)圖像(g)、原子力顯微鏡(AFM)圖像(h)、透射電子顯微鏡(TEM)圖像和相應的選區電子衍射(SAED)圖案(插圖)(i)、EGO的層數分布(j)和橫向尺寸分布(k)。(h)中的插圖是沿著白線拍攝的自我薄片的高度輪廓。l比較現有水電解氧化法(黑色)、Hummers法(藍色)和LME法(紅色)的雷達圖,其中穩定性測量為zeta電位的絕對值。比例尺:(a),1 cm;(b),1 cm;(c),1 cm;(g),10μm;(h) 和,2μm;(i) 和,2 μm(插圖,51 nm−1)。
 
 
 
圖4. (a) 研究了不同氧化電壓下合成的GO樣品的橫向尺寸、C/O比與zeta電位的關系。(b) 氧化電壓為2.8 V時不同H2SO4濃度下合成的GO片的C/O比、單層比與zeta電位之間的關系。氧化電壓為2.8 V時純水合成GO的表征:(C),zeta電位(插圖,GO分散);(d) 偏振光顯微鏡(POM)圖像;(e)AFM圖像。在氧化電壓為2.8 V(f)、Zeta電位(插圖,GO分散度)下使用30 wt.%SA合成GO的表征;(g)POM圖像;(h)AFM圖像。比例尺:(c)5 cm(插圖);(d)500μm;(e)10μm;(f)5 cm(插圖);(g)500μm;(h)10μm。
 
 
圖5. (a) 工業LME設備的照片。(b) 一種用于工業LME設備的石墨紙卷。(c) 用工業LME設備生產的氧化石墨紙,呈明顯的黃色。(d) 工業LME設備在3天內生產500 kg GO分散液(1.2 wt.%)。(e) LME法與Hummers法工業化生產GO的關鍵參數比較。比例尺:(a),50 cm;(b),20 cm;(c),20 cm;(d),20 cm。
 
      相關研究成果由金屬研究所Songfeng PeiWencai Ren課題組2025年發表在Nature Communications (鏈接:https://www.nature.com/articles/s41467-025-56121-4?utm_source=xmol&utm_medium=affiliate&utm_content=meta&utm_campaign=DDCN_1_GL01_metadata)上。原文:Control of water for high-yield and low-cost sustainable electrochemical synthesis of uniform monolayer graphene oxide

轉自《石墨烯研究》公眾號
 
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