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中國科學院金屬研究所Wencai Ren團隊--通過水調控實現均勻單層氧化石墨烯的高產率、低成本可持續電化學合成
       隨著石墨烯產業的迅猛發展,低成本可持續地合成單層氧化石墨烯(GO),對于諸如水脫鹽、熱管理、儲能以及功能復合材料等眾多應用而言,愈發重要。與傳統化學氧化方法相比,石墨插層化合物(GIC)的水電解氧化在環境友好性、安全性和效率方面展現出顯著優勢,但卻存在氧化不均勻的問題,通常產率約為50 wt.%,且單層產物占比約50%。在此,作者的研究表明,水誘導的GIC脫插層作用是導致水電解氧化法氧化不均勻的原因。通過原位實驗,揭示了控制GIC電化學氧化和脫插層過程的水擴散控制原理。基于這些原理,我們開發了一種液膜電解方法,以精確控制水擴散,從而在氧化與脫插層之間實現動態平衡,使得能夠以高產率(約180 wt.%)和極低的成本(約為Hummers法的1/7)實現均勻單層GO的工業化可持續合成。此外,該方法能夠精確控制GO的結構,并且可以使用純水合成GO。這項工作為理解水在石墨電化學反應中的作用提供了新的視角,為GO的工業化應用鋪平了道路。
 
 
Fig 1. 一級硫酸插層石墨化合物(SA - GIC - I)吸水導致的脫插層現象(DIWA)及其對電化學(EC)氧化合成的氧化石墨烯(GO)薄片性能的影響。新合成的SA - GIC - I的照片(a,藍色區域);在空氣中吸水后脫插層的SA - GIC(b,淺灰色區域,于20 ℃、濕度70 % 的空氣中放置50分鐘);在水中吸水后脫插層的SA - GIC(c,深灰色區域,在水中浸泡5秒)。d 為(a - c)中所示樣品對應的X射線衍射(XRD)圖譜。比較SA - GIC - I在不同濕度空氣中脫插層所需時間(e)以及在不同硫酸(SA)濃度的硫酸水溶液中脫插層所需時間(f)。通過對一級、二級和三級SA - GIC進行乳液電解氧化合成的GO薄片的性能:(g)擬合后的X射線光電子能譜(XPS),其中虛線表示對應不同碳結合模式的解卷積峰;(h)拉曼光譜;(i)紫外 - 可見(UV - Vis)光譜。比例尺:(a)1 cm;(b)1 cm;(c)1 cm。
 
 
Fig 2. 電化學氧化過程中 SA - GIC - I 陽極的吸水脫插層(DIWA)與水電解氧化(OWE)的原位研究。a 原位實驗裝置示意圖。b 裝置 I:乳液電解,時間序列照片展示了 SA - GIC - I 的逐步水電解氧化過程。c 裝置 II:使用少量硫酸水溶液電解質進行局部接觸電解,時間序列照片展示了 SA - GIC - I 的逐步吸水脫插層過程。d 裝置 III:使用適量硫酸水溶液電解質進行局部接觸電解,時間序列照片展示了快速且均勻的電化學氧化過程。e 裝置 IV:浸沒在過量硫酸水溶液電解質中進行電解,時間序列照片展示了吸水脫插層速率快于水電解氧化速率,導致氧化不均勻。f 從(b - e)中標注區域獲取的拉曼光譜。水擴散速率對氧化電壓(g)和硫酸濃度(h)的依賴關系。比例尺:(b)200 微米;(c)100 微米;(d)100 微米;(e)100 微米。
 
 
Fig 3. 通過液膜電解(LME)高產率合成均勻的氧化石墨烯(GO)。a 基于溶解性和密度差異,硫酸(SA)、四氯化碳(CCl?)、硫酸/水(SA/Water)和石蠟油(PA)的分層現象(靜置1個月,左圖)。b 基于溶劑分層的SA - GIC - I的液膜電解氧化。c 通過液膜電解合成的GO水溶液。傅里葉變換紅外光譜(FTIR)對比(d)、擬合后的X射線光電子能譜C1s精細譜(其中虛線表示對應不同碳結合模式的解卷積峰)(e),以及通過液膜電解(EGO)和Hummers法(HGO)合成的GO的拉曼光譜對比(f)。掃描電子顯微鏡(SEM)圖像(g)、原子力顯微鏡(AFM)圖像(h)、透射電子顯微鏡(TEM)圖像及相應的選區電子衍射(SAED)圖案(插圖)(i)、EGO的層數分布(j)和橫向尺寸分布(k)。(h)中的插圖是沿白色線條獲取的EGO薄片的高度輪廓。l 雷達圖對比現有水電解氧化法(黑色)、Hummers法(藍色)和液膜電解法(紅色),其中穩定性以zeta電位的絕對值衡量。比例尺:(a)1厘米;(b)1厘米;(c)1厘米;(g)10微米;(h)2微米;(i)2微米(插圖,51 nm?¹)。
 
 
Fig 4. 通過液膜電解(LME)調控氧化石墨烯(GO)的結構與性能。a 在不同氧化電壓下合成的GO樣品,其橫向尺寸、碳氧比(C/O)與zeta電位之間的關系。b 在2.8 V氧化電壓下,不同硫酸濃度合成的GO片層,其碳氧比、單層占比與zeta電位之間的關系。在2.8 V氧化電壓下使用純水合成的GO的表征:(c) zeta電位(插圖為GO分散液);(d) 偏光光學顯微鏡(POM)圖像;(e) 原子力顯微鏡(AFM)圖像。在2.8 V氧化電壓下使用質量分數30%硫酸合成的GO的表征:(f) zeta電位(插圖為GO分散液);(g) POM圖像;(h) AFM圖像。比例尺:(c) 5厘米(插圖);(d) 500微米;(e) 10微米;(f) 5厘米(插圖);(g) 500微米;(h) 10微米。


Fig 5. 通過液膜電解(LME)實現均勻氧化石墨烯(GO)的工業化生產。a 工業液膜電解設備的照片。b 工業液膜電解設備中使用的石墨紙卷。c 由工業液膜電解設備生產的氧化石墨紙,呈現出明顯的黃色。d 工業液膜電解設備在3天內生產出500千克(質量分數1.2%)的氧化石墨烯分散液。e 液膜電解法與Hummers法工業化生產氧化石墨烯的關鍵參數對比。比例尺:(a) 50厘米;(b) 20厘米;(c) 20厘米;(d) 20厘米。
 
        相關研究工作由中國科學院金屬研究所Wencai Ren團隊于2025年發表在《Nat. Commun》期刊上,Control of water for high-yield and low-cost sustainable electrochemical synthesis of uniform monolayer graphene oxide.原文鏈接: https://doi.org/10.1038/s41467-025-56121-4

轉自《石墨烯研究》公眾號
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