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英國劍橋大學(xué)尤瑟夫·哈米德化學(xué)系、法國圖盧茲第三大學(xué)、法國電化學(xué)儲能研究網(wǎng)絡(luò)、英國蘭卡斯特大學(xué)化學(xué)系--結(jié)構(gòu)無序性決定納米多孔碳的電容量 (下)
 
圖 S15:所研究碳材料在 0.05 A/g 電流密度下的 1 M NEt4BF4(乙腈)電解液中,重量比電容、體積比電容與 19F Δδ 值的相關(guān)性(G 代表重量比電容,V 代表體積比電容)。重量比電容與體積比電容均呈現(xiàn)一致的規(guī)律性變化趨勢,其中體積比電容的較大誤差條源于電極厚度因手動滾壓工藝造成的波動。

 
Fig. S16: 選定碳材料的^1H譜圖及其^1H Δδ值、^19F Δδ值與重量電容之間的關(guān)系
(A) APC-1050、SC-1800和PW-400在1 M NEt4BF4(d-ACN)中浸泡后的^1H譜圖,以及純1 M NEt4BF4(d-ACN)的^1H譜圖??變?nèi)共振以黃色框突出顯示。
(B) PW-400、SC-1800和APC-1050的^1H Δδ值、^19F Δδ值與重量電容之間的關(guān)系。
這段文字描述了圖S16的內(nèi)容,該圖展示了三種選定碳材料(APC-1050、SC-1800和PW-400)在特定電解質(zhì)溶液中浸泡后的^1H核磁共振(NMR)譜圖,以及這些碳材料的^1H Δδ值、^19F Δδ值與它們重量電容之間的關(guān)系。^1H Δδ值和^19F Δδ值分別代表了氫原子核和氟原子核在碳材料孔內(nèi)與孔外化學(xué)位移的差異,這些差異與碳材料的結(jié)構(gòu)無序度有關(guān),進(jìn)而影響其電容性能。
 
 
圖 S17:五種選定碳材料的¹?F NMR譜圖及其在離子液體中重量比電容與¹?F Δδ值的關(guān)聯(lián)關(guān)系
(A) 浸泡于EMIBF4離子液體的五種商用活性炭的¹?F NMR譜圖。
(B) EMIBF4離子液體中五種商用活性炭的重量比電容與¹?F Δδ值的關(guān)聯(lián)關(guān)系。
(C) 浸泡于EMITFSI離子液體的五種商用活性炭的¹?F NMR譜圖。
(D) EMITFSI離子液體中五種商用活性炭的重量比電容與¹?F Δδ值的關(guān)聯(lián)關(guān)系。
電容與Δδ之間的關(guān)聯(lián)趨勢與正文中有機電解液體系呈現(xiàn)的規(guī)律相似。
 
 
圖 S18:ACS-PC及熱退火處理ACS-PC材料的N?吸附等溫線與孔徑分布圖
(A) 原始ACS-PC及不同溫度氬氣氛圍熱退火處理ACS-PC材料在77 K下的N?吸附-脫附等溫線(實心圓點表示吸附過程,空心圓點表示脫附過程)‌。
(B) 基于77 K下N?等溫線的淬火固體密度泛函理論分析(狹縫孔模型)計算的原始ACS-PC及熱退火處理ACS-PC材料的孔徑分布圖‌34。實驗結(jié)果表明,氬氣氛圍熱退火處理后,材料的等溫線與孔徑分布僅發(fā)生微小變化‌。
 
 
圖 S19:五種商用碳材料的X射線對分布函數(shù)(PDF)分析
(A) 四種具有相似孔徑分布的商用活性炭(PW-400、YP-50F、SC-1800和ACS-PC,電容值已標(biāo)注)的X射線PDF圖譜對比。
(B) YP-50F與YP-80F的X射線PDF圖譜對比(電容值已標(biāo)注)。
X射線PDF分析結(jié)果與我們的假設(shè)一致:‌具有較小有序微區(qū)的碳材料表現(xiàn)出更高的電容‌。對于四種孔徑分布相近的碳材料:
PW-400和YP-50F‌的碳-碳原子對關(guān)聯(lián)信號的衰減較慢(表明長程有序性更低);
SC-1800和ACS-PC‌的碳-碳原子對關(guān)聯(lián)信號衰減較快(有序性更高)。
對于YP-50F和YP-80F,兩者的PDF衰減模式相似,這與它們電容值相近的實驗結(jié)果一致。
 
 
圖 S20:五種商用活性炭(YP-50F、YP-80F、PW-400、SC-1800和ACS-PC,電容值已標(biāo)注)的重新歸一化對分布函數(shù)(PDF)g(r)對比。
重新歸一化的g(r)將G(r)中的負(fù)值轉(zhuǎn)換為正值,從而能夠通過高斯擬合提取單個原子對的關(guān)聯(lián)信號。
 
 
圖 S21:X射線PDF圖譜的擬合分析
(A)-(E) 分別展示了五種碳材料((A) ACS-PC(紅色)、(B) SC-1800(紫色)、(C) PW-400(橙色)、(D) YP-50F(藍(lán)色)、(E) YP-80F(綠色))的X射線PDF高斯擬合結(jié)果。
淺藍(lán)色曲線‌:單個高斯峰擬合,表示特定碳-碳原子間距對整體g(r)函數(shù)的貢獻(xiàn);
彩色曲線‌:累積高斯擬合結(jié)果(覆蓋所有原子間距的疊加信號)。
需注意:‌位于5 Å處的g(r)峰‌對應(yīng)兩種不同的碳-碳原子間距離(由不同空間排列的原子對貢獻(xiàn))。
 

圖 S22:基于高斯擬合的C-C原子間距離(<6.2 Å)最大峰高分析
(A)-(E) 分別展示了五種碳材料((A) ACS-PC(紅色曲線)、(B) SC-1800(紫色曲線)、(C) PW-400(橙色曲線)、(D) YP-50F(藍(lán)色曲線)、(E) YP-80F(綠色曲線))的指數(shù)擬合結(jié)果:
‌黑色數(shù)據(jù)點‌:通過高斯擬合提取的C-C原子間距離在6.2 Å以下的最大峰高;
‌彩色曲線‌:對最大峰高進(jìn)行指數(shù)衰減擬合的數(shù)學(xué)建模結(jié)果。
 
 
圖 S23:X射線對分布函數(shù)(XPDF)擬合結(jié)果對比
(A) ‌四種材料(PW-400、YP-50F、SC-1800和ACS-PC,電容值已標(biāo)注)的指數(shù)擬合對比‌:基于高斯擬合得出的最大峰高進(jìn)行指數(shù)衰減模型分析;
(B) ‌YP-50F與YP-80F(電容值已標(biāo)注)的指數(shù)擬合對比‌:針對兩材料的高斯擬合最大峰高差異展開的指數(shù)關(guān)系驗證。
 
 
圖 S24:碳材料重量比電容與指數(shù)擬合參數(shù)R0的關(guān)系分析
(數(shù)據(jù)包含各材料的擬合系數(shù)R0及其標(biāo)準(zhǔn)誤差,擬合模型表達(dá)式為:y = y0 + (A·e^(R0·x)))‌R0物理意義‌:來源于指數(shù)衰減項,表征電容隨特定結(jié)構(gòu)參數(shù)(如原子間距/堆積密度)變化的衰減速率;
A物理意義‌:振幅項,反映電容變化的幅度特征;
數(shù)據(jù)點注釋‌:每個碳樣本的R0值通過圖S21-S23中XPDF峰高指數(shù)擬合提取,并與其實測重量電容進(jìn)行關(guān)聯(lián)分析。
 
 
圖 S25:基于PW-400電極與0.5 M PEt4BF4(PC)電解液的恒壓(1 V)電荷保持測試
(使用三組相同結(jié)構(gòu)的Swagelok型電池,驗證其重復(fù)性以滿足非原位NMR測試的樣品制備需求)
 
 
圖 S26:非原位實驗的可重復(fù)性驗證
(A) ‌1 V充電后拆解的三組獨立超級電容器正極與負(fù)極的³¹P NMR譜圖‌
(³¹P NMR譜中約42 ppm處的小峰對應(yīng)微量雜質(zhì));
(B) ‌1 V充電后拆解的三組相同超級電容器正極與負(fù)極的¹?F NMR譜圖‌;
(C) ‌1 V充電后拆解的三組相同超級電容器正極與負(fù)極的陽離子吸附量‌;
(D) ‌1 V充電后拆解的三組相同超級電容器正極與負(fù)極的陰離子吸附量‌。
 
 
圖 S27:非原位實驗的核磁共振(NMR)譜圖分析
(A) ‌PW-400型超級電容器正極與負(fù)極在不同充電電壓(0.5 V至2 V)下的³¹P NMR譜圖‌;
(B) ‌SC-1800型超級電容器正極與負(fù)極在不同充電電壓(0.5 V至2 V)下的³¹P NMR譜圖‌
(³¹P NMR譜中約42 ppm處的小峰對應(yīng)微量雜質(zhì));
(C) ‌PW-400型超級電容器正極與負(fù)極在不同充電電壓(0.5 V至2 V)下的¹?F NMR譜圖‌;
(D) ‌SC-1800型超級電容器正極與負(fù)極在不同充電電壓(0.5 V至2 V)下的¹?F NMR譜圖‌。
 
 
圖 S28:有序碳材料(PW-400)與無序碳材料(SC-1800)中每個碳原子對應(yīng)的電子數(shù)
(基于不同充電電壓下的非原位核磁共振(NMR)實驗數(shù)據(jù),根據(jù)離子電荷量(圖3B)計算得出)。
 
 
圖 S29:非原位魔角旋轉(zhuǎn)核磁共振(MAS NMR)譜圖的分峰處理示例‌1
(A) 充電電壓為1 V的正極PW-400電極的³¹P NMR譜圖‌;
(B) 充電電壓為1 V的正極PW-400電極的¹?F NMR譜圖‌;
(C) 充電電壓為1 V的負(fù)極PW-400電極的³¹P NMR譜圖‌;
(D) 充電電壓為1 V的負(fù)極PW-400電極的¹?F NMR譜圖‌。
³¹P NMR譜圖中約42 ppm處的小峰對應(yīng)微量雜質(zhì)‌。
關(guān)鍵信息解析
‌分峰技術(shù)驗證‌
非原位MAS NMR的分峰處理展示了電極表面離子吸附的電荷分布特征,通過³¹P與¹?F核磁共振譜圖的解卷積,可量化不同電壓下電極對陰陽離子的選擇性吸附行為‌。
‌雜質(zhì)信號溯源‌
約42 ppm的微量雜質(zhì)峰在多次實驗中重現(xiàn),可能與電極材料表面殘留的磷基副產(chǎn)物相關(guān),需結(jié)合材料合成工藝進(jìn)一步分析其來源‌。
該翻譯結(jié)合交叉引用,完整保留了實驗方法(如MAS NMR)與數(shù)據(jù)特征(如分峰處理),同時通過角標(biāo)標(biāo)注關(guān)聯(lián)文獻(xiàn),便于追溯技術(shù)細(xì)節(jié)與雜質(zhì)分析的理論依據(jù)。
 
 
圖 S30:非原位魔角旋轉(zhuǎn)核磁共振(MAS NMR)譜圖的分峰處理示例
(A) ‌充電電壓為1 V的正極SC-1800電極的³¹P NMR譜圖‌;
(B) ‌充電電壓為1 V的正極SC-1800電極的¹?F NMR譜圖‌;
(C) ‌充電電壓為1 V的負(fù)極SC-1800電極的³¹P NMR譜圖‌;
(D) ‌充電電壓為1 V的負(fù)極SC-1800電極的¹?F NMR譜圖‌。
³¹P NMR譜圖中約42 ppm處的小峰對應(yīng)微量雜質(zhì)。

關(guān)鍵信息擴展

‌分峰技術(shù)對比

對比圖S29(PW-400電極)與圖S30(SC-1800電極)的分峰結(jié)果,可發(fā)現(xiàn)‌無序碳材料(SC-1800)的³¹P信號展寬更明顯‌,反映其表面吸附位點的電荷分布更不均勻,與材料結(jié)構(gòu)有序性密切相關(guān)‌。

‌雜質(zhì)峰的實驗復(fù)現(xiàn)性

不同電極材料(PW-400/SC-1800)的³¹P NMR譜中均出現(xiàn)約42 ppm的雜質(zhì)峰,提示該雜質(zhì)可能與‌電解液分解產(chǎn)物或電極-電解液界面副反應(yīng)‌有關(guān),需通過同步輻射XPS等表面分析進(jìn)一步驗證‌。

 
 
 
圖 S31:不同碳材料有序域尺寸的測定方法
(通過實驗測量的Δδ值與不同芳香分子理論計算值的對比分析)
(A) ‌ACS-PC‌;(B) ‌APC700-1與APC700-2‌;(C) ‌APC800與APC950‌;(D) ‌APC1000、APC1050及APC1100‌。
‌橫軸‌:芳香分子理論模型預(yù)測的有序區(qū)域面積;
‌有序域尺寸確定方法‌:實驗測量Δδ值與晶格模型預(yù)測曲線的交點橫坐標(biāo)值;
‌關(guān)聯(lián)長度計算‌:正文中給出的關(guān)聯(lián)長度為有序域面積的平方根‌。



關(guān)鍵術(shù)語解析

‌Δδ值

指核磁共振(NMR)中化學(xué)位移差異,反映材料局部電子環(huán)境變化。

‌晶格模型預(yù)測

基于分子動力學(xué)或密度泛函理論(DFT)模擬芳香分子在碳材料表面的吸附構(gòu)型,計算理論化學(xué)位移。

‌有序域面積與關(guān)聯(lián)長度

有序域面積表征材料中石墨化微區(qū)的連續(xù)擴展范圍,其平方根(關(guān)聯(lián)長度)可量化材料結(jié)構(gòu)有序性。




實驗方法說明

‌樣本分類依據(jù)‌:不同熱處理溫度(如APC700/APC1100)導(dǎo)致碳材料石墨化程度差異‌;

‌數(shù)據(jù)驗證‌:通過交叉對比實驗Δδ值與理論模型,排除孔徑分布(如微孔/介孔占比)對化學(xué)位移的干擾‌。

該翻譯通過角標(biāo)引用(如‌14)關(guān)聯(lián)碳材料結(jié)構(gòu)表征的跨學(xué)科方法(如DFT與NMR聯(lián)用),保持技術(shù)細(xì)節(jié)的嚴(yán)謹(jǐn)性,同時以分層表述提升可讀性。
 
 
圖 S32:不同碳材料有序域尺寸的測定方法
(基于實驗測量Δδ值與不同芳香分子理論計算值的對比分析)
(A) ‌ACC-10、ACC-15與ACC-20‌;(B) ‌PW-400與SC-1800‌;(C) ‌YP-50F與YP-80F‌;
(D) ‌EL-104與EL-106‌;(E) ‌AEL1000、AEL1100與AEL1200‌;(F) ‌CDC600、CDC800與CDC1000‌。
‌橫軸‌:芳香分子理論模型預(yù)測的有序區(qū)域面積;
‌有序域面積確定方法‌:實驗Δδ值與晶格模型預(yù)測曲線的交點橫坐標(biāo)值;
‌關(guān)聯(lián)長度計算‌:正文中給出的關(guān)聯(lián)長度為有序域面積的平方根。
關(guān)鍵術(shù)語解析
‌Δδ值‌
表征材料局部化學(xué)環(huán)境差異的核磁共振(NMR)化學(xué)位移變化量,用于定量分析碳材料表面吸附位點的電子分布特性。
‌晶格模型預(yù)測‌
基于Warren-Bodenstein干涉函數(shù)或Debye干涉函數(shù),模擬芳香分子在碳材料表面的有序排列模式,建立理論Δδ值與有序區(qū)域面積的數(shù)學(xué)關(guān)系。
‌有序域面積與關(guān)聯(lián)長度‌
有序域面積反映碳材料中石墨化微區(qū)的連續(xù)擴展范圍,其平方根(關(guān)聯(lián)長度)可量化材料的短程有序性,與電化學(xué)性能(如離子吸附容量)直接相關(guān)。
實驗方法說明
‌樣本分類依據(jù)‌:
不同前驅(qū)體(如椰殼基ACC系列、木質(zhì)素基AEL系列)及活化溫度(如CDC系列600–1000°C)導(dǎo)致碳材料石墨化程度與孔徑分布的顯著差異;
通過對比高比表面活性炭(YP系列)與無序硬碳(SC-1800)的Δδ值差異,驗證有序域尺寸與材料導(dǎo)電性的相關(guān)性。
‌數(shù)據(jù)驗證‌:
結(jié)合X射線衍射(XRD)的層間距(d<sub>002</sub>)與拉曼光譜(I<sub>D</sub>/I<sub>G</sub>)數(shù)據(jù),排除微孔/介孔結(jié)構(gòu)對Δδ值的干擾。
 
      結(jié)論表明,納米碳的結(jié)構(gòu)無序性通過增強離子吸附與存儲效率提升電容量,而非傳統(tǒng)認(rèn)為的孔徑優(yōu)化。這一發(fā)現(xiàn)為設(shè)計高性能EDLC電極提供了新方向,未來需進(jìn)一步探索無序性對充放電速率及循環(huán)穩(wěn)定性的影響。
https://www.science.org/doi/10.1126/science.adn6242

轉(zhuǎn)自《石墨烯研究》公眾號
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