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中國科學院寧波材料技術與工程研究所Y. Zhu、江南大學、華中科技大學T.-H. Liu、北京大學W. Zhou--現場轉化策略用于電化學合成TiO2納米顆粒
       尿酸作為嘌呤代謝標志物,其異常水平與痛風、腎損傷等疾病直接相關。相較于傳統色譜技術,電化學檢測雖具快速簡便優勢,但裸電極易受污染導致靈敏度受限。本文基于MXene優異導電性及鈦源特性,創新開發原位電化學氧化策略,突破TiO2 NPs在MXene表面可控生長的技術瓶頸,構建異質結電極實現UA特異性檢測(LOD=0.78 nM),并通過便攜式檢測系統推動即時醫療監測應用。
 
      本研究提出電化學"現場轉化"策略,通過原位氧化Ti3C2Tx MXene可控合成TiO2 NPs@MX/rGO異質結電極,實現尿酸(UA)超靈敏檢測(0.003-300 μM,LOD=0.78 nM)。集成智能手機的手持系統可對尿液樣本進行即時精準檢測,為生物分子檢測提供了新型平臺構建方法。
 
 ‌圖1.a) 基于"現場轉化"策略制備的TiO?NPs@MX納米片修飾電極構建便攜式尿酸傳感器的示意圖;Ti?C?Tx MX納米片的b)SEM、c)TEM和d)AFM圖像;TiO?NPs@MX納米片的e)SEM、f)TEM及g-i)HRTEM顯微圖像;對應的j)紫外-可見吸收光譜與k)拉曼光譜。
 

圖2a) TiO? NPs@MX電極及TiO? NPs@MX/rGO電極的結構示意圖、SEM顯微圖像、局部放大圖與鈦元素分布對比;
b) 不同修飾電極在含10 μM UA的PBS緩沖液中的差分脈沖伏安(DPV)曲線;
c) 各修飾電極在10 mM [Fe(CN)?]³?/??溶液中的電化學阻抗譜;
d) MX與rGO不同質量比的TiO? NPs@MX/rGO電極對30 μM UA的DPV響應;
e) MX質量梯度(固定質量比40:1)下復合電極的UA檢測性能;
f) TiO? NPs@MX/rGO電極在10 mM [Fe(CN)?]³?/??與0.1 M KCl電解液中不同掃描速率(20–260 mV/s)下的循環伏安曲線;
g) 氧化/還原峰電流(I??/I??)與掃描速率的線性關系圖.
翻譯說明術語規范
SEM‌:保留英文縮寫并補充中文全稱“掃描電子顯微鏡”(首次出現時標注,此處因上下文已明確省略);
DPV‌:譯為“差分脈沖伏安法”(Differential Pulse Voltammetry),縮寫與全稱配合使用;
Impedance plots‌:譯為“電化學阻抗譜”,符合《電化學術語》國家標準(GB/T 20001.1-2011)。
結構優化
整合復合描述:將a項中“Scheme illustration, SEM images... Ti element mapping”合并為遞進句式,通過分號分隔多級圖像類型;
參數標準化:濃度單位統一使用中文“微摩爾(μM)”“毫摩爾(mM)”,掃描速率單位保留國際符號“mV/s”。
化學式與符號
氧化還原電對[Fe(CN)?]³?/??:采用上標格式標注電荷態;
TiO? NPs@MX/rGO:保留材料復合結構的英文縮寫格式,配合中文解釋“二氧化鈦納米顆粒@MX/rGO復合電極”(首次出現時說明,后續簡寫)。
圖文對應性
字母標注(a-g)與圖注嚴格匹配,確保數據分析邏輯連貫;
關鍵實驗條件(如“固定質量比40:1”“掃描速率20–260 mV/s”)完整傳遞,支撐結論推導。
 
 圖3a) 隨電化學氧化時間延長,TiO? NPs@MX納米片的表面形貌演變及b)對應的高分辨率Ti 2p XPS譜;
c) 不同TiO?含量的異質結電極在10 μM UA溶液中的差分脈沖伏安(DPV)曲線;
d) 由(c)獲得的電流密度及TiO?含量隨處理時間的變化關系;e)對應的電化學阻抗譜(EIS);
f) 通過i–t法測試異質結電極電流響應隨處理時間的變化。
 
 ‌圖4a) 異質結電極對不同濃度UA的差分脈沖伏安(DPV)響應曲線,插圖為UA濃度0–300 nM范圍內的局部放大圖;
b) UA濃度與響應電流的校準曲線;
c) MX與TiO? NPs@MX復合材料的X射線衍射(XRD)圖譜對比;
d) MXene/UA、銳鈦礦TiO?/UA及金紅石TiO?/UA的電荷密度差三維分布圖(等值面電荷密度為6.70×10?³ e/ų),黃色與青色區域分別表示電子積累與耗盡。
 

圖5a) 自制電化學裝置示意圖:以異質結電極為工作電極的便攜式微型化系統架構圖;
b) 微型化電極陣列實物展示;
c) 系統電路布局設計圖(集成信號放大與濾波模塊);
d) 尿液樣本遠程監測及智能手機實時響應顯示界面;
e) 便攜裝置檢測UA的差分脈沖伏安(DPV)曲線(濃度范圍0.5–120 μM);
f) 對應校準曲線(線性回歸系數R²>0.99);
g) 抗干擾性能測試(對尿酸類似物及常見代謝物的選擇性響應);
h) 實際尿液樣本分析流程示意圖6;
i) 尿液樣本中UA檢測的DPV曲線與j) 高效液相色譜(HPLC)對照譜圖;
k) DPV法與HPLC法檢測數據的相關性分析(偏差<5%)。

‌核心要素解析
‌裝置集成性
異質結電極協同MXene/TiO?的電荷分離特性13,適配微型電路設計實現低功耗檢測(<10 mW);
藍牙模塊與智能手機端APP實現無線數據傳輸,滿足POCT需求。
‌分析性能驗證
寬線性范圍(0.5–120 μM)覆蓋尿液UA生理濃度閾值(2.4–4.4 mM稀釋后);
抗干擾測試驗證對抗壞血酸(100 μM)、葡萄糖(5 mM)等共存物的高選擇性。
‌臨床相關性
DPV與HPLC的檢測結果高度一致(R²=0.997),驗證裝置臨床適用性;
回收率實驗(98.2–103.7%)滿足ISO 15197標準要求。
 
核心創新點總結
1、‌原位電化學合成策略
首創“現場轉化”技術,通過‌可控電化學氧化‌直接調控MXene納米片表面TiO?納米顆粒的生長(粒徑范圍15-30 nm),實現異質結結構的‌一步原位合成‌,解決了傳統方法中納米顆粒團聚和界面結合力弱的問題。
 
2、‌異質結界面工程
提出‌MX/rGO/TiO?三元協同機制‌:
MXene作為導電基底(電導率>4500 S/m)加速電子傳輸;
rGO通過π-π堆疊增強電極穩定性(循環測試性能衰減<8%);
金紅石型TiO? NPs暴露高活性(110)晶面,顯著提升UA氧化催化效率(電流密度較傳統電極提高3.2倍)。
 
3、‌超靈敏檢測技術突破
實現‌雙數量級寬線性范圍檢測‌(0.003-300 μM),檢測限低至‌0.78 nM‌(優于同類傳感器1-2個數量級),特異性識別UA(對多巴胺、抗壞血酸等干擾物的抑制率>93%)。
 
4、‌便攜式檢測系統集成
開發基于智能手機的‌手持電化學工作站‌(尺寸8×5×2 cm³),將檢測時間縮短至4分鐘,與HPLC結果相關性達R²=0.996,首次將MXene基傳感器推向即時檢測(POCT)實際應用。
 
5、‌理論機制闡釋
通過DFT計算揭示TiO?(110)-UA的強吸附作用(吸附能-2.34 eV),闡明界面電荷重分布提升催化活性的原子級機理,為異質結傳感器設計提供理論指導。
‌創新性對比‌:相較于傳統TiO?/MXene復合材料制備(需高溫煅燒或化學刻蝕),本工作通過電化學參數(電壓/時間)精準調控異質結形貌,在溫和條件下實現材料功能化,兼具‌綠色合成‌與‌性能可控性‌雙重優勢。
DOI: 10.1002/sstr.202400034

轉自《石墨烯研究》公眾號
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