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瑞典林雪平大學、德雷塞爾大學材料科學與工程系--MAX相--過去、現在和未來
       MAX相是一類由早期過渡金屬(M)、A組元素(A)和C、N、B和/或P(X)組成的納米層狀材料。近年來,MAX相研究的進展使其數量從最初的約50種增加到300多種。由于342種MAX相中有一半是在2018年后發現的,因此及時概述該領域的進展非常重要。目前,28種M元素、28種A元素和6種X元素已被納入MAX相,包括合金。我們進一步根據合成路線對MAX相進行分類,這些路線包括一步法在自下而上合成中形成或通過元素替代反應在自上而下合成中形成。這種分類也與理論相穩定性預測相關,反過來可用于識別新的可合成的MAX相成分以及建議合適的合成路線。此外,利用相穩定性預測,我們確定了182種新的理論上穩定的MAX相,等待實驗驗證。值得注意的是,由于MAX相是MXene的前體,MXene在潛在應用方面的巨大興趣使得MAX相更加有價值。
        MAX相是一類迷人的可加工納米層狀固體,結合了不尋常且有時獨特的特性;一些具有剛性和輕量,且易于加工;一些具有抗氧化性和抗蠕變性,同時是金屬導體和異常耐熱沖擊[1-8]。20世紀60年代是晶體化學家漢斯·諾沃特尼及其同事在發現新相方面非常富有成效的時期,他們發現了許多相[9-31]。在他們發現的眾多相家族中,有一個他們標記為M2BX或H相的家族——今天被稱為MAX相——編號約為50個[9,11,13-18,26]。最早的MAX相,Ti2SC和Zr2SC,于1960年由Helga報道。羅赫和漢斯·庫迪卡[9]。在這里,M是早期過渡金屬,A是A組元素,X是C和/或N。名稱的變化是由其中一位作者實施的,以反映美國而不是歐洲使用的周期表,在這個周期表中,B元素被標記為A,反之亦然[2]。國際純粹與應用化學聯合會(IUPAC)于1988年通過簡單地編號周期表中的列來消除這種歧義。在發現Ti3SiC2和Ti3GeC2之后,諾沃特尼及其同事擴展了MAX相家族,包括n可以為1或2的Mn+1AXn相[23,24]。舒斯特是諾沃特尼的學生,于1994年發現了Ti3AlC2相[32,33]。當n=3的第一個原型,即Ti4AlN3相于1999年被發現時,MAX相的n值增加到3[34]。多年來,特別是在薄膜形式中,觀察到n>3的區域在透射電子顯微鏡顯微照片中[35-37]。三元相通常在空間群P63/mmc中結晶,遵循一般公式M+1AXn 用于描述其化學計量比的符號,(圖1)。還有一個常用的簡短符號,直接反映了M、A和X的位置;例如,211 (n = 1) 表示M2AX,312 (n = 2) 表示M3AX2,413 (n = 3) 表示M4AX3等。此簡短符號將貫穿全文使用。

 
圖1 各種三元MAX相晶體結構。(a) 具有一般M_n+1AX_n組成的傳統相在P6_3/mmc空間群中結晶,(b) 具有交替厚度M_n+1X_n層的混合MAX相在R-3m空間群中結晶,以及(c) 具有雙層A層的相在P6_3/mmc、R-3m或P-3m1空間群對稱中結晶。圖中,M元素為藍色,A為橙色,X為深灰色。每個相的簡短表示法在給定的括號中。每個結構的晶胞由黑色矩形表示。
 
 
圖2 合成MAX相的歷史概述。 (a) 根據合成途徑(自下而上或自上而下)和每個相中的元素數量(三個或更多)對合成的MAX相進行分類的發現直方圖。在(b)中,還通過灰色線和右側的y軸顯示了報告的MAX相的總數。 (c) 周期表顯示MAX相中包含的元素,其中M為藍色,A為橙色,X為灰色。在三元MAX相中發現的元素顏色較深,而在三元及三元以上相中發現的元素顏色較淺。條紋顏色標記在三元以上相中發現的元素。在M位、A位或X位形成固溶體或化學有序的元素分別用紫色圓圈或深藍色三角形標記。
 
 
圖3 三元MAX相自下而上合成的統計數據。a) 根據階數對97個報道的三元MAX相進行分組后的發現直方圖。餅圖顯示了三元MAX相中特定元素在(b) M位,(c) A位和(d) X位的出現情況。
 
 
圖4 合成固溶體MAX相的統計數據。根據(a)自下而上或自上而下的合成路線以及(b)在哪個位點存在元素混合對合成相進行分類的發現直方圖。位點依賴統計量,包括(c)有序性和(d)固溶體中合金元素的數量。餅圖顯示特定元素在(d)M位、(e)A位和(f)X位上的相應出現情況。在(d)和(e)中,由于報道的出現次數較少,一些元素被分組在一起。
 
 
圖5 化學有序MAX相晶體結構。 (a) 平面外有序的312和413 o-MAX相,具有P63/mmc空間群對稱性。 (b) 平面內有序的i-MAX相在三種不同的空間群表示中,分別為C2/m、C2/c和Cmcm,取決于堆疊順序。列出的角度是指沿c軸旋轉以展示不同i-MAX空間組之間的相似性和差異性。M'為藍色,M''為紅色,A為橙色,X為灰色。每個結構的晶胞由黑線標記。
 
 
圖6 自上而下合成的三元MAX相的統計數據。根據(a)它們的順序和(b)使用的合成方法,將27個報道的三元MAX相進行分組。餅圖顯示了Type 2三元MAX相中特定元素在(c)M位、(d)A位和(e)X位的出現情況。

 
圖7 報道的三元MAX相的理論穩定性。計算了合成三元相的穩定性(見表1),顏色代表自下而上(藍色)或自上而下(紅色)的合成路線。箱子的尺寸是10 meV/atom。為了清晰起見,結果垂直偏移,其中211相在頂部,413相在底部,312相在中間。
 
 
圖8 MAX相A層中觀察到的面內有序結構。高分辨率STEM圖像顯示了(a)Au和Ga在Mo2(Au1.Gax)2C中的面內有序結構,(b)Au和Al在Nb2(Au1.xAlx)C中的面內有序結構,以及(c)Al和Cu在Ti3(Al1/3Cu2/3)C2中的面內有序結構。為了清晰起見,A層中的一些金屬原子被高亮顯示,以便于與黃色的Au、紅色的Ga和Al進行比較。圖像取自參考文獻[78,83,86]。
 
 
圖9 計算了(a)211、(b)312 和(c)413 成分中基于碳的相的穩定性。三角形標記已經合成的MAX相,綠色方塊標記預測穩定的假設MAX相(尚未合成),且ΔHcp < 0。藍色表示穩定的相,ΔHcp < 0;紅色表示ΔHcp < +250 meV/atom的相,灰色圓圈表示不穩定的成分,ΔHcp > +250 meV/atom。
 
 
圖10 計算了(a)211、(b)312和(c)413組合物中N基相的穩定性。三角形標記已經合成的MAX相,綠色方塊標記預測的穩定的MAX相(尚未合成)。藍色表示穩定的相(ΔHcp < 0),紅色表示相(0 ≤ ΔHcp <+250 meV/atom),灰色表示不穩定的組合物(ΔHcp > +250 meV/atom)。
 
 
圖11 B基MAX相的計算穩定性,針對(a)211、(b)312和(c)413成分。三角形標記已經合成的相,綠色方塊標記假設的MAX相(尚未合成),預測穩定且ΔHcp < 0。藍色表示穩定的相,其中ΔHcp < 0,紅色表示相,其中0 ≤ ΔHcp <+250 meV/atom,灰色表示不穩定的成分,其中ΔHcp > +250 meV/atom。
 
 
圖12 P基MAX相的計算穩定性,針對(a)211、(b)312和(c)413成分。三角形標記已經合成的相,綠色方塊標記假設的MAX相(尚未合成),預測其ΔH<0。藍色表示穩定的相(ΔHcp<0),紅色表示亞穩的相(0≤ΔHcp<+250 meV/atom),灰色表示不穩定的成分(ΔHcp>+250 meV/atom)。
 
 
圖13 計算出的形成焓 ΔHcp 作為三元 M_n+1AX_n 相的形成能 ΔE_f 的函數,其中 (a) n = 1,(b) n = 2,以及 (c) n = 3。假設的 MAX 相由灰色圓圈表示,通過自下而上方法合成的 MAX 相由藍色方塊表示,通過自上而下方法合成的 MAX 相由紅色六邊形表示。綠色區域表示滿足 ΔHcp < 0(和 ΔE_f < 0)的熱力學穩定區域。
 
 
圖14 不同競爭相組的計算穩定性ΔHcp。 (a-c) 考慮來自Material Project和不同階段MAX相的所有競爭相,以及(d-f)僅來自Materials Project,排除MAX相。 (g-i) (d-f)和(a-c)中數據計算穩定性的差異。著色表示MAX相的X元素,其中C為灰色,N為藍色,B為綠色。箱大小為10 meV/atom。
 
      在這項工作中,我們列出了迄今為止實驗獲得的所有MAX相,從三元固體到高熵化合物,展示化學無序和有序。我們展示了近年來合成的MAX相數量顯著增加,目前至少有342種,而2019年時為155種。僅在2023年前十個月,就報道了21種三元相、38種固溶體和10種化學有序MAX相,這體現了該領域的真正復興。我們根據合成方法將MAX相分為兩類。自下而上的MAX相通過直接合成方法實現,主要使用粉末合成或薄膜沉積。這可以與自上而下的MAX相進行比較,后者的材料通常來源于對預合成的MAX相的改性,其中A層通過置換反應進行替換。我們還展示了相穩定性計算可用于預測新的MAX相以供未來合成。總共,確定了182種新的MAX相成分為穩定。此外,我們展示了為什么211相比312和413相更為常見,以及有限的競爭相組合如何導致穩定性被嚴重高估。
https://doi.org/10.1016/j.mattod.2023.11.010

轉自《石墨烯研究》公眾號
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