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本研究提出了一種創(chuàng)新的柔性電子制造技術(shù)，通過激光誘導(dǎo)石墨烯（LIG）與電化學(xué)沉積（ECD）相結(jié)合，實(shí)現(xiàn)了在聚酰亞胺基底上直接制造銅-石墨烯復(fù)合材料。該技術(shù)首先利用激光雕刻將聚酰亞胺轉(zhuǎn)化為多孔石墨烯結(jié)構(gòu)，隨后通過調(diào)控電鍍參數(shù)（電流密度0.5-50 mA/cm²，時(shí)間5-60分鐘）實(shí)現(xiàn)銅的精準(zhǔn)沉積，可生成從Cu?O納米花到致密銅層的多尺度結(jié)構(gòu)。
       核心創(chuàng)新體現(xiàn)在三個(gè)方面：1）工藝創(chuàng)新，將LIG制備與金屬化過程集成，簡(jiǎn)化了傳統(tǒng)柔性電路制造流程；2）材料創(chuàng)新，通過電流密度控制實(shí)現(xiàn)銅價(jià)態(tài)（Cu?/Cu?）和形貌的可控調(diào)節(jié)；3）應(yīng)用創(chuàng)新，開發(fā)的復(fù)合材料兼具高導(dǎo)電性（方阻<0.5 Ω/sq）和大比表面積（＞500 m²/g）。研究建立了電化學(xué)沉積模型，可準(zhǔn)確預(yù)測(cè)不同參數(shù)下的沉積行為。

 
圖1.a) LIG-ECD工藝流程圖。1、工藝步驟①激光雕刻：在聚酰亞胺基底上直接圖案化制備多孔激光誘導(dǎo)石墨烯（LIG）②電化學(xué)沉積（ECD）：在LIG表面通過電解液中的銅離子還原實(shí)現(xiàn)金屬沉積。2、核心控制參數(shù)①電流密度（0.5-50 mA/cm²）調(diào)控沉積銅的微觀形貌。②沉積時(shí)間（5-60分鐘）影響銅層厚度與連續(xù)性。
b) 銅形貌調(diào)控。1、結(jié)構(gòu)特征：①低電流密度→三維納米花結(jié)構(gòu)（Cu?O）。②高電流密度→致密銅膜（Cu?）。③表征手段：SEM/TEM顯微成像展示不同尺度形貌。
c) 多尺度與價(jià)態(tài)調(diào)控。1、雙重調(diào)控機(jī)制：①微觀形貌：從納米團(tuán)簇（50nm）到連續(xù)薄膜（＞1μm）。②化學(xué)價(jià)態(tài)：通過氧化還原反應(yīng)控制Cu?/Cu?比例。2、驗(yàn)證方法：XPS表征銅的氧化狀態(tài)。
d) 功能器件展示。1、典型應(yīng)用：①電化學(xué)傳感器（葡萄糖檢測(cè)限0.1μM）。②柔性加熱器（功率密度2.5W/cm²）。③無線濕度傳感器（響應(yīng)時(shí)間＜3s）。2、集成優(yōu)勢(shì)：LIG基底賦予器件柔性與可拉伸性。
 
 
 
圖2. LIG與Cu-LIG結(jié)構(gòu)的表征分析
‌a) 聚酰亞胺基底上的LIG圖案
展示激光雕刻形成的石墨烯電路紋路
‌b) 聚酰亞胺纖維結(jié)構(gòu)‌（原始基底形貌）
未處理基底的微觀纖維網(wǎng)絡(luò)
‌c) LIG多孔結(jié)構(gòu)‌（激光功率6.0W）
高倍SEM顯示三維多孔石墨烯骨架
‌d) LIG的透射電鏡（TEM）表征
原子尺度觀測(cè)石墨烯層狀結(jié)構(gòu)（插圖：選區(qū)電子衍射譜）
‌e) 納米花狀結(jié)構(gòu)‌（ECD電流5mA）
低電流沉積形成的Cu?O三維納米花簇
‌f) 銅微結(jié)構(gòu)對(duì)比分析‌（沉積時(shí)間60秒）
電流條件 微觀形貌特征 偽彩色標(biāo)示
‌10 mA‌ 離散納米顆粒聚合體 藍(lán)色區(qū)域
‌25 mA‌ 枝晶狀銅晶須生長(zhǎng) 黃綠色區(qū)域
‌45 mA‌ 致密銅膜連續(xù)覆蓋 橙紅色區(qū)域
關(guān)鍵術(shù)語說明
‌偽彩色處理‌：通過色彩增強(qiáng)突出形貌差異（原始電鏡圖為灰度）
‌電流-形貌關(guān)聯(lián)‌：
≤10 mA → 納米級(jí)離散結(jié)構(gòu)
25 mA → 微米級(jí)枝晶生長(zhǎng)
≥45 mA → 連續(xù)金屬薄膜
‌結(jié)構(gòu)演化機(jī)制‌：電流密度升高加速銅離子還原，促進(jìn)表面成核向體相沉積轉(zhuǎn)變
 
 
 
圖3. 材料性能的詳細(xì)表征
‌a) LIG的拉曼光譜‌（激光功率6.0W）
石墨烯特征峰（D峰≈1350 cm?¹，G峰≈1580 cm?¹）分析石墨化程度
‌b) LIG的X射線衍射（XRD）圖譜‌（激光功率6.0W）
2θ=26.5°處石墨烯（002）晶面特征衍射峰
‌c) NFs-LIG復(fù)合材料的XRD圖譜
新增銅晶體衍射峰（Cu?：2θ=43.3°/50.4°；Cu?O：2θ=36.4°）
‌d) LIG表面元素分布成像

‌‌e-i) NFs-LIG復(fù)合材料的XPS深度分析‌
‌e) 全譜掃描
明確C/Cu/O元素占比
‌f) C 1s高分辨譜
284.8 eV（C=C）、286.2 eV（C-O）揭示官能團(tuán)組成
‌g) Cu 2p譜
932.5 eV（Cu?）、934.8 eV（Cu?O）證實(shí)銅價(jià)態(tài)共存
‌h) O 1s譜
530.1 eV（晶格氧）、531.7 eV（吸附氧）
‌i) Cu LMM俄歇譜
568.8 eV動(dòng)能峰驗(yàn)證Cu?存在（區(qū)別于Cu?的570.5 eV）
表征技術(shù)注釋
‌NFs定義‌：納米花狀結(jié)構(gòu)（Nanoflower Structures），對(duì)應(yīng)圖2e的低電流沉積形貌
‌偽彩色應(yīng)用‌：通過色彩增強(qiáng)區(qū)分元素分布（圖d）與化學(xué)態(tài)（圖g-i）
‌技術(shù)互補(bǔ)性‌：
XRD揭示晶體結(jié)構(gòu)
XPS解析表面化學(xué)態(tài)
EDS提供元素空間分布
 

圖4. Cu-LIG復(fù)合材料制備過程的有限元建模與表征
‌a) 銅覆蓋率參數(shù)（D_Cu）示意圖‌
· D_Cu 定義為單位晶胞內(nèi)銅沉積區(qū)域的面積占比
‌b) 電沉積過程電流密度分布仿真
條件：電流25 mA，時(shí)間600秒
圖示：LIG孔隙邊緣電流集中現(xiàn)象（紅色高亮區(qū)）
‌c) 表面電流密度（j_cd）與D_Cu的定量關(guān)系
擬合方程：j_cd = k·D_Cu^-0.5（R²＞0.98）
‌d) 銅增強(qiáng)LIG導(dǎo)電性機(jī)理
銅納米結(jié)構(gòu)填充石墨烯孔隙，形成連續(xù)導(dǎo)電路徑
Cu/LIG界面肖特基勢(shì)壘降低電荷轉(zhuǎn)移阻抗
‌e) 不同電流下的薄層電阻曲線
關(guān)鍵數(shù)據(jù)：45 mA沉積時(shí)電阻降至0.8 Ω/□（較純LIG下降98%）
‌f) 表面形貌輪廓分析‌（電流50 mA，時(shí)間600秒）

核心發(fā)現(xiàn)
‌結(jié)構(gòu)-性能關(guān)聯(lián)‌：D_Cu＞60%時(shí)形成滲透導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)（圖c/e）
‌工藝優(yōu)化窗口‌：40-50 mA電流區(qū)間實(shí)現(xiàn)低粗糙度（R_a＜1.5 μm）與高導(dǎo)電性平衡
‌應(yīng)用兼容性‌：支持多層高精度電路制造（圖h/i）

 

圖5. Cu-LIG葡萄糖電化學(xué)傳感器特性
‌a) 傳感器結(jié)構(gòu)示意圖‌
三電極體系：Cu-LIG工作電極 | Pt對(duì)電極 | Ag/AgCl參比電極
‌b) 電化學(xué)傳感機(jī)理
葡萄糖氧化反應(yīng)：
C₆H₁₂O₆ + 2OH^- → C₆H₁₀O₆ + 2H₂O + 2e^- (Cu₂O催化)
‌c) 循環(huán)伏安曲線對(duì)比‌（0.1 mol/L NaOH, pH 12.7）

關(guān)鍵技術(shù)指標(biāo)
‌檢出限‌：0.27 μM (S/N=3)
‌選擇性系數(shù)‌：
葡萄糖/蔗糖：52.3
葡萄糖/尿酸：38.7
‌穩(wěn)定性‌：200次循環(huán)后響應(yīng)保持率＞95%
注：所有實(shí)驗(yàn)均在0.1 mol/L NaOH電解液(pH 12.7)中進(jìn)行，數(shù)據(jù)來源[36]為對(duì)比文獻(xiàn)。

  
圖6. Cu-LIG復(fù)合薄膜的應(yīng)用
‌a) 薄膜加熱器結(jié)構(gòu)‌
· 核心結(jié)構(gòu)：蛇形Cu-LIG電路（線寬300 μm）
· 插圖：紅外熱成像測(cè)溫原理示意
‌b) 加熱性能曲線‌

應(yīng)用創(chuàng)新點(diǎn)
‌加熱器性能
升溫速率 > 34°C/s（105 mW/mm²輸入）
空間分辨率：0.8 mm（對(duì)應(yīng)加熱單元尺寸）
‌無線傳感優(yōu)勢(shì)
免電池設(shè)計(jì)（通過RFID耦合供電）
最大探測(cè)距離：35 cm（0 dBm發(fā)射功率）
‌農(nóng)業(yè)監(jiān)測(cè)價(jià)
葉片濕度變化反映蒸騰作用強(qiáng)度
夜間高濕度對(duì)應(yīng)氣孔關(guān)閉狀態(tài)
注：所有實(shí)驗(yàn)基于50 μm厚PI基板，Cu-LIG圖案線寬200±15 μm（SEM實(shí)測(cè)）

實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證了三種典型應(yīng)用：1）無酶葡萄糖傳感器，利用Cu?O納米花的催化特性，靈敏度達(dá)217.4 μA·mM?¹·cm?²；2）薄膜加熱器，集成銅導(dǎo)線后升溫速率達(dá)8℃/s；3）無線濕度傳感器，在25-90%RH范圍內(nèi)響應(yīng)時(shí)間<3秒。該技術(shù)為柔性電子的大規(guī)模制造提供了新思路，特別適用于可穿戴設(shè)備和物聯(lián)網(wǎng)傳感器。https://doi.org/10.1002/smll.202408943