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德雷塞爾大學、羅格斯大學--從MAX相到MXene的Ti3C2Tx綜合合成
MXenes是一類二維過渡金屬碳化物、氮化物和碳氮化物,于2011年在德雷塞爾大學首次發(fā)現(xiàn)。這類二維材料具有M_{n+1}X_nT_x的通式,其中M是早期過渡金屬(如Ti、Nb、V等),X是C和/或N,T_x代表表面官能團(通常為O、OH、F和Cl),n=1–4。MXenes因其獨特的光學、機械、化學和電子性質(zhì)以及易于加工和可擴展性而受到廣泛關(guān)注,并廣泛應用于電化學儲能、生物醫(yī)學、復合材料增強劑、電磁干擾屏蔽等多個領(lǐng)域。
 
MXenes是一類具有優(yōu)良光電、生物、機械和化學性質(zhì)的二維材料,在多個領(lǐng)域受到廣泛關(guān)注。目前存在多種合成方法,導致MXene的片層大小、缺陷和表面化學性質(zhì)不同,進而影響其性能。本文描述了從Ti3AlC2 MAX相前驅(qū)體合成最重要的MXene——Ti3C2Tx的詳細步驟,包括MAX相的合成、Ti3AlC2在氫氟酸/鹽酸溶液中的濕法化學蝕刻以產(chǎn)生多層Ti3C2Tx及其剝離成單層薄片。還介紹了三種剝離方法,分別使用LiCl、叔胺(四甲基氫氧化銨/四丁基氫氧化銨)和二甲基亞砜。這些方法也適用于合成其他MXenes。MAX相合成約需1周,蝕刻和剝離各需2天。本協(xié)議要求用戶具備氫氟酸操作經(jīng)驗,并建議具備濕法化學和離心技術(shù)經(jīng)驗,以及X射線衍射和粒度分析等表征技術(shù)。
 

圖1 | Ti3AlC2 MAX相蝕刻反應的蝕刻程度-時間動力學曲線。a–d分別展示了不同參數(shù)變化下的實驗結(jié)果:溫度(a)、HF蝕刻劑濃度(以wt%表示,對應2.89、5.78和8.67 M三種濃度)(b)、Ti3AlC2 MAX顆粒尺寸(c)以及蝕刻劑成分(d)。虛線表示通過Avrami-Erofe’ev(n非固定)模型擬合的曲線。本圖經(jīng)美國化學會授權(quán)改編自參考文獻。
 
 
圖2 | MAX相在合成步驟中的演變過程。通常研究團隊通過判斷9.4°處是否存在(002)衍射峰來確認Ti3AlC2的成功合成。
 

 圖3 | MAX相與蝕刻多層結(jié)構(gòu)的對比。a、b分別為Ti3AlC2 MAX相(a)及其經(jīng)HF/HCl蝕刻后的多層Ti3C2Tx(b)的掃描電鏡圖像。對于HF/HCl蝕刻的多層MXene,與高濃度HF蝕刻的多層MXene不同,未觀察到手風琴狀結(jié)構(gòu)特征。


圖4 | 剝離后沉積物的膨脹現(xiàn)象表征剝離效果。a、b分別為剝離收集階段沉積物的動態(tài)變化:當單層MXene開始剝離時,沉積物會逐漸膨脹。此時上清液含有單層MXene,而沉積物包含未蝕刻的MAX相和多層MXene混合物。首次離心收集(a)的沉積物呈深色,系MAX相與多層MXene的混合體;經(jīng)重新分散和二次離心后(b),沉積物呈現(xiàn)部分膨脹狀態(tài),顯示未蝕刻MAX相與多層MXene的初步分離。本圖展示的是Ti3C2Tx材料經(jīng)LiCl剝離處理后的實驗結(jié)果。
 
 
 
圖5 | 加熱板上蝕刻反應裝置的正確搭建。a、b分別展示蝕刻反應系統(tǒng)的兩個關(guān)鍵階段:包含所有耐HF腐蝕設(shè)備(高密度聚乙烯材質(zhì))的裝置搭建(a)及運行中的蝕刻反應(b)。需注意將離心瓶置于加熱板中央,并調(diào)整熱電偶位置使其既不接觸反應浴槽壁也不觸碰夾具,以防止反應失敗。當選用尺寸適配的磁力攪拌子并居中放置時,反應體系幾乎無噪音生成。
 
 
圖6 | 球磨瓶鈍化處理流程。a-d依次展示:球磨前裝有粉末與Zr球的密封膠帶纏繞瓶(a);球磨后瓶體狀態(tài)(b);移除密封膠帶(c);部分開啟瓶蓋(d);最終完成球磨粉末鈍化(e)。各步驟間需將球磨瓶靜置至少1小時。
 
 
圖7 | MAX相材料批量處理流程(50克規(guī)模)。a-d依次展示:球磨后置于坩堝中待退火的預混粉末(a);退火后形成的MAX相塊體(b);經(jīng)鉆孔破碎并篩分處理的粒徑分級粉末(c);MAX相塊體的數(shù)控銑削加工過程(d)。插圖為塊體材料橫截面顯微形貌。比例尺均為2厘米。
 
 
圖8 | MAX相鹽酸洗滌工藝流程。a-c依次展示:9M HCl洗滌液配置階段,重點呈現(xiàn)磁力攪拌器參數(shù)設(shè)置與粉末投加量控制(a);反應進行中產(chǎn)生氣泡的黃色高亮區(qū)域(b),需通過降低MAX相粉末投加速度控制發(fā)泡強度;采用真空過濾裝置實現(xiàn)酸液與MAX相粉末分離(c),濾液因溶出雜質(zhì)呈現(xiàn)紫色。不同批次MAX相粉末可能因雜質(zhì)成分差異呈現(xiàn)不同顏色特征。
 
 
圖9 | 1克刻蝕反應產(chǎn)物的酸洗流程(獲取中性多層MXene)。每輪洗滌采用2550×g離心10分鐘并棄去上清液。需重復洗滌流程直至上清液呈中性,洗滌次數(shù)依據(jù)反應體系差異調(diào)整。隨著洗滌次數(shù)增加,離心管內(nèi)部觀察上清液呈現(xiàn)黑色(管外觀察仍為透明狀)。
 
 
圖10 | LiCl分層洗滌與MXene收集流程。a、脫鹽洗滌階段:以2550×g離心15分鐘棄去含LiCl上清液,沉淀物經(jīng)去離子水重懸后重復離心,直至上清液轉(zhuǎn)黑(指示MXene膠體形成);轉(zhuǎn)入2550×g持續(xù)離心1小時實現(xiàn)相分離。b、分級收集階段:將1小時離心沉淀重懸后分裝至試管(1)(2),經(jīng)15分鐘離心后,試管(1)上清液轉(zhuǎn)移至試管(2);重復離心收集試管(2)上清液(即單層MXene懸浮液),直至試管(1)沉淀物離心后上清液澄清(殘留物可棄去)。

 
圖11 | MXene合成工藝各階段產(chǎn)物表征圖譜。a、由Ti3AlC2 MAX相前驅(qū)體經(jīng)HF/HCl刻蝕至ML Ti3C2,再經(jīng)TMAOH與LiCl分層處理獲得單層Ti3C2Tx薄膜的XRD譜演變。需注意:刻蝕階段未完全反應,導致ML MXene的XRD譜中殘留MAX相特征峰。b、合成過程中粉末的宏觀顏色演變(MAX相原粉→干燥ML粉末→對應薄膜)。c、不同分層劑處理所得單層Ti3C2Tx溶液的收集濃度對比。d、激光穿透單層Ti3C2Tx溶液時呈現(xiàn)懸浮納米片的丁達爾效應,驗證膠體穩(wěn)定性。
 
通過X射線衍射和動態(tài)光散射對合成過程中的每一步進行表征,確保成功合成MXene。討論了不同剝離劑對MXene性能的影響,并提供了預期的實驗結(jié)果。
 
本文提供了一種從Ti3AlC2 MAX相合成Ti3C2Tx MXene的標準化協(xié)議,旨在生產(chǎn)具有高導電性和大片層尺寸的MXene。該協(xié)議可適用于其他MXenes的合成,并為MXene的首次使用者提供指導。
https://doi.org/10.1038/s41596-024-00969-1

轉(zhuǎn)自《石墨烯研究》公眾號
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